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【技術(shù)分享】熱分析技術(shù)：熱重TG，差熱DSC

發(fā)布人：公眾號(hào)推文 / 發(fā)布時(shí)間：2024-01-27

一、熱重分析（TG & TGA）

熱重分析儀（METTLER TGA2）

1. TG的基本原理

TG：可調(diào)速的加熱或冷卻環(huán)境中，以被測物重量作為時(shí)間或溫度的函數(shù)進(jìn)行記錄的方法。

DTG：微商熱重曲線，熱重曲線對時(shí)間或溫度的一階微商的方法獲得的曲線。

2. 分析方法：升溫法和恒溫法

升溫法：樣品在真空或其他任何氣體中進(jìn)行等速加溫，樣品將溫度的升高發(fā)生物理變化和化學(xué)變化使原樣品失重—?jiǎng)討B(tài)法。

原理：在某特定的溫度下，會(huì)發(fā)生重量的突變，以確定樣品的特性。

恒溫法：在恒溫下，記錄樣品的重量變化作為時(shí)間的函數(shù)的方法。

常用升溫法。

3. 影響TGA數(shù)據(jù)的因素

（1）氣體的浮力和對流

浮力的影響：樣品周圍的氣體因溫度的升高而膨脹，比重減小，則樣品的TGA值增加。

對流的影響：對流的產(chǎn)生使得測量出現(xiàn)起伏。

（2）揮發(fā)物的再凝聚

凝聚物的影響：物質(zhì)分解產(chǎn)生的揮發(fā)物質(zhì)可能凝聚在與稱重皿相連而又較冷的部位上，影響失重的測定結(jié)果。

（3）樣品與稱量皿的反應(yīng)

反應(yīng)的影響：某些物質(zhì)在高溫下會(huì)與稱量皿發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而影響測定結(jié)果。、

（4）升溫速率的影響

升溫速率的影響：升溫速率太快，TGA曲線會(huì)向高溫移動(dòng)；速度太慢，實(shí)驗(yàn)效率降低。

（5）樣品用量和粒度

用量和粒度影響：樣品用量大，揮發(fā)物不易逸出，影響曲線比的清晰度；樣品細(xì)，反應(yīng)會(huì)提前影響曲線低溫移動(dòng)。

（6）環(huán)境氣氛

環(huán)境氣氛對熱失重曲線的影響

4. 熱重分析的應(yīng)用

熱重分析主要研究在空氣或惰性氣氛材料的熱穩(wěn)定性、熱分解作用和氧化分解等物理化學(xué)變化；也廣泛用于涉及質(zhì)量變化的所有物理過程。

根據(jù)熱失重曲線可獲得材料熱分解過程的活化能和反應(yīng)級數(shù)：

k = dm/dt= A·mn·e-E/RT

ln(dm/dt) = lnA + nlnm- E/RT

獲得n和E的方法：

a. 示差法

b. 不同升溫速率法

ln(dm/dt) = lnA + nlnm- E/RT

lnk= 0時(shí)，有：

E/RT0 = lnA + nlnm

T0 —反應(yīng)速度的對數(shù)為零時(shí)的溫度

二、差式掃描量熱法（DSC）

差示掃描量熱儀（METTLER DSC3）

1. DSC的工作原理

差示掃描量熱法 (DSC)是在程序控制溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。

DSC方法：熱流式差式掃描量熱法，功率補(bǔ)償式差示掃描量熱法。

DSC曲線：記錄ΔP‘(IΔU)隨T(或t)的變化的曲線；吸熱(Endo)峰向下，放熱(Exo)峰向上

2. 差示掃描量熱儀

核心：測量池的設(shè)計(jì)

兩種DSC量熱池：

a) 鉑電阻測溫式

b) 熱電偶測溫式

與DTA相比：DSC儀器多了一個(gè)功率補(bǔ)償放大器，樣品與參比池下多了補(bǔ)償加熱絲

原理：試樣吸熱，補(bǔ)償器供熱給試樣，使試樣與參比物的溫度相等；試樣放熱，補(bǔ)償器供熱給參比物，使試樣與參比物溫度相等。

補(bǔ)償回路總電流：I = IS + IR

3. DSC在使用中應(yīng)注意的要點(diǎn)

（1）樣品要求

可以分析固體和液體樣品；固體樣品可以是粉末、薄片、晶體或顆粒狀；對高聚物薄

膜，可直接沖成圓片，塊狀的可用刀或鋸分解成小塊

（2）樣品用量的影響

樣品用量為0.5-10 mg；用量少，有利于使用快速程序溫度掃描，可得到高分辨率而提高定性效果，容易釋放裂解產(chǎn)物，獲得較高轉(zhuǎn)變能量；用量大，可觀察到細(xì)小的轉(zhuǎn)變，得到較精確的定量結(jié)果

（3）形狀的影響

樣品的幾何形狀對DSC峰形亦有影響；大塊樣品，由于傳熱不良導(dǎo)致使峰形不規(guī)則；

細(xì)或薄的樣品，可得到規(guī)則的蜂形，有利于面積的計(jì)算；對峰面積基本上沒有影響。

（4）樣品純度

樣品純度對DSC曲線的影響較大；雜質(zhì)含量的增加會(huì)使轉(zhuǎn)變峰向低溫方向移動(dòng)而且峰形變寬

4.常用氣氛：

N2: 常用惰性氣氛
Ar: 惰性氣氛，多用于金屬材料的高溫測試。
He: 惰性氣氛，因其導(dǎo)熱性好，有時(shí)用于低溫下的測試
Air: 氧化性氣氛，可作反應(yīng)氣氛
O2: 強(qiáng)氧化性氣氛，一般用作反應(yīng)氣氛
特殊氣氛（如H2、CO、HCl 等）

考慮氣氛在測試所達(dá)到的最高溫度下是否會(huì)與熱電偶、坩堝等發(fā)生反應(yīng)，注意防止爆炸和中毒。

通過改變測試氣氛（如真空-氮?dú)?空氣），有助于深入剖析材料成分。

5. 常用坩堝

為了適應(yīng)千變?nèi)f化的各種樣品，避免樣品與坩堝材料之間的不相兼容，設(shè)備供應(yīng)商配備了多種不同材質(zhì)不同特點(diǎn)的坩堝。

常用坩堝：Al, Al2O3, PtRh

其它坩堝：PtRh+Al2O3, Steel, Cu, Graphite, ZrO2, Ag, Au, Quartz 等

壓力坩堝：中壓坩堝，高壓坩堝

熱分析法屬于物理學(xué)研究的范疇，應(yīng)用相當(dāng)廣泛，掌握了熱分析法，就能研究物質(zhì)的多晶型、物相轉(zhuǎn)化、結(jié)晶水、結(jié)晶溶劑、熱分解以及藥物的純度、相容性和穩(wěn)定性等等物理特性。

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